Quelle est l'introduction de l'éthylvanilline?

Description du bien :

Cristaux squameux blancs à légèrement jaunes ou poudre cristalline, avec un arôme de chocolat sucré et un fort arôme unique de vanilline, l'arôme est 3 à 4 fois plus fort que celui de la vanilline. Il peut s’oxyder progressivement lorsqu’il est exposé à la lumière et à l’air. La solution aqueuse est acide. Point d'ébullition 285 degrés. Soluble dans l'éthanol, l'éther, le glycérol, le propylène glycol, le chloroforme et la solution d'hydroxyde alcalin, légèrement soluble dans l'eau (1,3 % à 50 degrés). Aucun produit naturel.

Méthode de production:

Cette méthode est similaire au processus de la vanilline. L'ortho-éthoxyphénol peut également réagir avec de l'acide glyoxylique, puis être chauffé et oxydé avec une solution aqueuse d'oxyde de cuivre et de soude caustique pour générer de l'éthylvanilline.

Non seulement la vanilline mais aussiéthylevanilline peut être produit à partir de safrole. La solution alcoolique de safrole (4-allyl-1,2-méthylènedioxybenzène) et d'hydroxyde de potassium est chauffée dans un autoclave pour détruire son cycle dioxygène.

Ensuite, l'éthérification a été réalisée en chauffant 2-3 Chemicalbookh avec du sulfate d'éthyle de sodium et une solution à 50 % d'hydroxyde de potassium du produit à 150-155 degrés. Le mélange phénolique éthérifié est dissous dans 50 % d'éthanol, puis une petite quantité d'acide sulfurique est ajoutée au reflux et à la chaleur pour le rendre hydrolysé afin de générer de la vanilline et de l'isoeugénol concentrés.

Le premier est précipité sous forme de cristaux squameux, filtré et recristallisé avec 50 % d'éthanol pour obtenir un produit pur. L'isoeugénol a été séparé du filtrat, dissous dans une solution d'hydroxyde de sodium à 10 %, additionné de m-nitrobenzènesulfonate de sodium et chauffé à reflux pendant 3 heures. Après refroidissement, il a été acidifié avec de l'acide sulfurique dilué pour générer de l'éthylvanilline. Utilisez du benzène pour extraire et acidifier l'huile obtenue, puis extraire avec une solution de bisulfite de sodium à 35 % et recristalliser après acidification pour obtenir le produit fini.

préparation:

1. Réaction de condensation. 140gz d'eau, 4g de NaOH (0,1mol) et 20,7g d'o-méthoxyphényle (0,15mo) ont été ajoutés au ballon, agités et chauffés à 52 degrés. Peser 15,7 g d'acide glyoxylique (0,1 mol) et ajuster le pH =5 avec 45 g de NaOH (10 %) pour préparer une solution de glyoxylate de sodium.

La solution de glyoxylate de sodium et 30 g de NaOH (10 %) ont été respectivement ajoutés dans deux entonnoirs à pression constante et ont été ajoutés goutte à goutte à la solution réactionnelle en même temps, et le temps d'addition goutte à goutte était d'environ 1 heure. Une fois l'addition goutte à goutte terminée, la réaction a été poursuivie pendant 5 heures. Le pH de la solution réactionnelle a été ajusté à 4,5-5 avec de l'acide sulfurique et l'excès d'o-éthoxyphénol a été récupéré avec du toluène. La phase aqueuse peut être directement oxydée à l'étape suivante, ou elle peut être acidifiée avec de l'acide sulfurique jusqu'à pH=1~2, puis acidifiée avec de l'acide acétique.

L'extraction à l'ester éthylique et l'évaporation à l'évaporateur rotatif donnent de l'acide 3-éthoxy-4-hydroxymandélique rouge clair.

2. Réaction de décarboxylation oxydative. 150 g d'eau et 50 g de sulfate de cuivre pentahydraté (0,2 mol) ont été ajoutés au ballon et agités pour se dissoudre. Ajoutez 20 g de NaOH (0,5 mol) et la solution de réaction de condensation, puis ajustez au pH =13.5. Chauffer à 80 degrés et réagir pendant 8h. Une fois la réaction d'oxydation terminée, refroidie à 60 degrés, filtration par aspiration à chaud et élimination de l'oxyde cuivreux produit de réduction, l'oxyde cuivreux peut être régénéré avec 30 % de peroxyde d'hydrogène. Le filtrat a été chauffé à 60 degrés, ajusté au pH =4-5 avec de l'acide sulfurique et décarboxylé pendant 0,5 h, la solution réactionnelle a été extraite avec de l'acétate d'éthyle et évaporée avec un évaporateur rotatif pour obtenir de l'éthyl vanilline.

Qualité standard

Contenu supérieur ou égal à 99%

Point de fusion 81.0-83 0 degré

Teneur en arsenic Inférieure ou égale à 0,0003 %

Métaux lourds Inférieur ou égal à 0,001 %

Point d'ébullition élevé Inférieur ou égal à 0,1 %

Perte au séchage Inférieure ou égale à 0,5 %

Analyse de contenu:

Après avoir séché l'échantillon dans du pentoxyde de phosphore pendant 4 heures, pesez avec précision environ 300 mg de l'échantillon, mettez-le dans une fiole conique de 125 ml et dissolvez-le dans 50 ml de diméthylméthylamine. Ajouter 3 gouttes de solution de test au bleu de thymol (TS-247) et titrer avec 0,1mol/L de méthylate de sodium sous agitation magnétique et en prenant des mesures pour empêcher le dioxyde de carbone dans l'atmosphère. Parallèlement, un test à blanc a été réalisé. Chaque Ml de 0,1 mol/L de méthylate de sodium équivaut à 16,62 mg deéthylevanilline (C9H10O3).

utiliser:

L'éthylvanilline est une épice à large spectre et compte aujourd'hui parmi les épices synthétiques les plus importantes au monde : c'est une matière première indispensable et importante dans l'industrie des additifs alimentaires. Son arôme est 3-4 fois celui de la vanilline et il contient une forte vanille. Arôme de haricots et parfum longue durée.

La quantité utilisée dans le chocolat est de 250 mg/kg ; 110mgkg en gomme ; 100mgkg dans les boissons alcoolisées ; 74 mg/kg dans le tissu J ; 65mgkg en bonbons ; 63 mgkg dans les aliments cuits au four ; 47mgkg en boissons froides ; 20 mg/kg dans les boissons gazeuses. Aujourd’hui, alors que l’alimentation verte est préconisée, le remplacement de la méthylvanilline par l’éthylvanilline dans l’alimentation humaine et animale et d’autres industries est devenu une tendance de développement.

Il est largement utilisé dans les aliments, le chocolat, les glaces, les boissons et les cosmétiques quotidiens pour rehausser et fixer le parfum. En outre, l'éthylvanilline peut également être utilisée comme additif alimentaire, comme azurant dans l'industrie de la galvanoplastie et comme intermédiaire dans l'industrie pharmaceutique.

Principalement utilisé pour la préparation de vanille, chocolat et soda, glaces et autres arômes. Selon les dispositions de la FAO/OMS (1983) : il peut être utilisé pour les aliments pour bébés en conserve et les produits transformés à base de céréales pour nourrissons et jeunes enfants, et la dose maximale autorisée est de 70 mg/kg (se référant aux aliments à base de céréales) ;

Poudre de cacao et poudre de cacao sucrée, chocolat, liqueur de cacao, gâteaux de cacao, produits enrobés de cacao (en petite quantité pour l'aromatisation) et crème, en quantités soumises aux exigences de transformation (BPF). Utilisations Ce produit a l'arôme devanmalade, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000 mg/kg.

Dans la fabrication pharmaceutique, il est principalement utilisé comme agent aromatisant et parfum et est principalement utilisé dans les préparations liquides contenant du glycérol et de l'éthanol comme diluants, ainsi que dans les préparations semi-solides et solides, telles que les crèmes et les granulés. Dans l'industrie alimentaire, le domaine d'utilisation est le même que celui de la vanilline, et il est particulièrement adapté à l'aromatisant des aliments à base de lait, qui peut être utilisé seul ou en association avec la vanilline et la glycérine. Dans l’industrie chimique quotidienne, il est principalement utilisé comme parfum pour les cosmétiques.

L'éthylvanilline a l'arôme de la vanilline, mais elle est plus élégante que la vanilline et l'intensité de l'arôme est 34 fois supérieure à celle de la vanilline. , cosmétiques, tabac.